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Fe polarization dependent synchrotron M
ssbauer spectroscopy using a diamond phase plate and an iron borate nuclear Bragg monochromator三井 隆也; 今井 康彦*; 増田 亮*; 瀬戸 誠*; 壬生 攻*
Journal of Synchrotron Radiation, 22(2), p.427 - 435, 2015/03
被引用回数：11 パーセンタイル：49.69(Instruments & Instrumentation)Energy domain Fe polarization dependent synchrotron radiation Mssbauer spectroscopy was developed by using a diamond X-ray phase plate and an iron borate nuclear Bragg monochromator. The former controls the polarization of the incident synchrotron radiation X-rays and the latter filters the Fe Mssbauer radiation with a narrow bandwidth of 15 neV from the broadband synchrotron radiation. The developed nuclear diffraction optics allowed Fe Mssbauer studies to beperformed with various polarization states. In this paper, the spectrometer system, beam characterization, performance test experiments and a grazing incidence Mssbauer measurement of an isotope enriched iron thin film are described.
吉田 雅洋*; 石井 賢司; Jarrige, I.*; 綿貫 徹; 工藤 一貴*; 小池 洋二*; 熊谷 健一*; 平岡 望*; 石井 啓文*; Tsuei, K.-D.*; et al.
Journal of Synchrotron Radiation, 21(1), p.131 - 135, 2014/01
被引用回数：3 パーセンタイル：19.04(Instruments & Instrumentation)A single-crystal momentum-resolved resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) experiment under high pressure using an originally designed diamond anvil cell (DAC) is reported. The diamond-in/diamond-out geometry was adopted with both the incident and scattered beams passing through a 1 mm-thick diamond. This enabled us to cover wide momentum space keeping the scattering angle condition near 90
. Elastic and inelastic scattering from the diamond was drastically reduced using a pinhole placed after the DAC. Measurement of the momentum-resolved RIXS spectra of Sr
Ca
Cu
O
at the Cu 
-edge was thus successful. Though the inelastic intensity becomes weaker by two orders than the ambient pressure, RIXS spectra both at the center and the edge of the Brillouin zone were obtained at 3 GPa and low-energy electronic excitations of the cuprate were found to change with pressure.
徳久 淳師*; 新井 淳也*; 城地 保昌*; 大野 善之*; 亀山 豊久*; 山本 啓二*; 畑中 正行*; Gerofi, B.*; 島田 明男*; 黒川 原佳*; et al.
Journal of Synchrotron Radiation, 20(6), p.899 - 904, 2013/11
被引用回数：5 パーセンタイル：29.23(Instruments & Instrumentation)Single-particle coherent X-ray diffraction imaging using X-ray free electron laser has potential to reveal a three-dimensional structure of a biological supra-molecule at sub-nano meter resolution. In order to realize this method, it is necessary to analyze as many as one million noisy X-ray diffraction patterns, each for an unknown random target orientation. To cope with the severe quantum noise we need to classify patterns according to their similarities and average similar patterns to improve the S/N ratio. We developed a high-speed scalable scheme to carry out classification on the K computer, a 10PFLOPS supercomputer at RIKEN Advanced Institute for Computational Science. It is designed to work on the real time basis with the experimental diffraction pattern collection at the X-ray free electron laser facility SACLA so that the result of classification can be feed-backed to optimize experimental parameters during the experiment. We report the present status of our effort of developing the system and also a result of application to a set of simulated diffraction patterns. We succeeded in classification of about one million diffraction patterns by running 255 separate one-hour jobs on 385-node mode.
安達 基泰; 清水 瑠美; 黒木 良太; Blaber, M.
Journal of Synchrotron Radiation, 20(6), p.953 - 957, 2013/11
被引用回数：2 パーセンタイル：13.19(Instruments & Instrumentation)Symfoil-4Pは、ヒト酸性繊維芽細胞増殖因子を基に設計した3回対称なベータトレフォイル構造をもつ人工タンパク質である。脱アミド反応を防ぐためにアスパラギン-グリシン配列を除去した変異体Symfoil-QGおよびSymfoil-SGを作製し、さらにSymfoil-QGにHisTagを付加したものをHis-Symfoil-IIとした。His-Symfoil-IIは、プロテアーゼ処理によりHisTagを除去することで、完全な3回繰り返し配列をもつことになる。各タンパク質は、大腸菌内で可溶性タンパク質として発現し、Niカラムにより精製した。Symfoil-IIについては、HisTagをプロテアーゼ処理により除去した後に陰イオン交換カラムを用いて精製した。Symfoil-QGとSymfoil-IIをそれぞれ、1.5および1.1
分解能で結晶構造解析した。精密化したSymfoil-IIは、他のSymfoilと同等に疑似3回軸を持っていることが示された。
-glucanase from 
有森 貴夫*; 伊藤 彰紘*; 中澤 昌美*; 上田 光宏*; 玉田 太郎
Journal of Synchrotron Radiation, 20(6), p.884 - 889, 2013/11
被引用回数：17 パーセンタイル：65.54(Instruments & Instrumentation)セルロースを含む木質バイオマスからのバイオエタノール生産における糖化プロセスにおいて、(293K以下でも十分な活性を示す)低温寛容性セルラーゼを用いることができれば、加熱するためのエネルギーを節約できるだけではなく、並行複発酵による高濃度アルコール生産が可能となる。GHファミリー9に属するシマミミズ由来1,4--エンドグルカナーゼ(EF-EG2)は313Kにおいて最大活性を示すが、283Kにおいても比較的高い活性を保持する。酵母を用いた組換え型EF-EG2の発現系を構築し、引き続き試料精製および結晶化を実施したところ、回折実験可能な針状結晶を得ることに成功した。この結晶を用いて放射光施設において1.5分解能の回折データを収集し、結晶学的
値が14.7%(free-値が16.8%)まで精密化を完了した。EF-EG2の全体構造は(
/)
バレルから成り、その中心に活性部位と想定されるクレフトが確認された。また、分子表面は負電荷に富んでいたが、この特徴は構造既知の低温寛容性酵素においても広く観察されており、EF-EG2の低温寛容性との関連が示唆された。
-glucosyltransferase from 
廣本 武史; 本庄 栄二郎*; 玉田 太郎; 野田 尚信*; 数馬 恒平*; 鈴木 正彦*; 黒木 良太
Journal of Synchrotron Radiation, 20(6), p.894 - 898, 2013/11
被引用回数：38 パーセンタイル：86.54(Instruments & Instrumentation)チョウマメの花弁には、テルナチンと呼ばれるポリアシル化アントシアニンが含まれている。その生合成の最初の段階を担うのがUDP-グルコース:アントシアニジン3--グルコシルトランスフェラーゼ(
3GT-A)であり、UDP-グルコースを糖供与体とし、糖受容体であるアントシアニジン類への糖転移反応を触媒する。ここでは3GT-Aの構造機能相関を明らかにするため、3GT-Aの大腸菌組換え体を調製し、その立体構造をX線結晶構造解析により1.85分解能で決定した。その全体構造は、2つのRossmann-like //ドメインから成るGT-Bフォールドを有しており、また2つのドメイン間に形成されたクレフトには、糖供与体(UDP-Glc)および糖受容体を結合するキャビティが存在していた。既に報告されている赤ブドウ由来フラボノイド3--グリコシルトランスフェラーゼ(
GT1)との構造比較より、糖受容体であるケンフェロールの結合に関与するアミノ酸残基が3GT-Aにおいて有意に置換されていることが明らかとなった。これらの知見は、両酵素の糖受容体特異性の差別化を理解する上で重要と考えられる。
日下 勝弘*; 細谷 孝明*; 山田 太郎*; 友寄 克亮; 大原 高志; 片桐 政樹*; 栗原 和男; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*
Journal of Synchrotron Radiation, 20(6), p.994 - 998, 2013/11
被引用回数：37 パーセンタイル：85.99(Instruments & Instrumentation)茨城生命物質構造解析装置iBIXは、主にあらゆる生命維持に関わる生体巨大分子の水素、プロトネーションや水和構造解明を目的とした飛行時間型中性子単結晶回折計である。2008年後半から、iBIXは茨城大学の支援によりユーザ実験に利用されている。2012年8月から既存の14台の検出器の更新が行われ、16台の新しい検出器がiBIXに設置された。現在の回折計の測定効率は、加速器出力の増加に伴い、以前の測定効率に比べて1オーダ改善した。2012年12月には、アップグレードされた検出器を用いた運用のコミッショニングに成功し、標準蛋白質であるリボヌクレアーゼAの回折データセット収集が試みられた。検出器アップグレード以前データ収集を行ったリボヌクレアーゼAの結果と比較し、最新のiBIXの性能評価を実施した結果、回折データの分解能、等価反射強度および構造精密化のR-factorが劇的に改善した。iBIXは世界で最も高性能な生物専用の中性子単結晶回折装置の一つであると予想される。
横山 武司*; 水口 峰之*; 鍋島 裕子*; 日下 勝弘*; 山田 太郎*; 細谷 孝明*; 大原 高志; 栗原 和男; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*
Journal of Synchrotron Radiation, 20(6), p.834 - 837, 2013/11
被引用回数：6 パーセンタイル：33.62(Instruments & Instrumentation)トランスサイレチン(TTR)は4量体で形成されるタンパク質である。TTRの誤った折り畳みや凝集はヒトのアミロイド疾患と関連がある。また、TTR四量体の解離はアミロイド線維形成カスケードの律速段階であると信じられている。さらに、低いpHは単量体への解離とアミロイド線維の形成を促進すると知られている。これらTTRのpH感受性と立体構造安定性に内在する分子機構を明らかにするために、茨城県生命物質構造解析装置を用いた飛行時間法による中性子回折実験を行った。本実験では、2.5mm
の体積を持つ結晶(育成期間: 4か月)を使用した。2.0分解能での中性子結晶構造解析の結果から、ヒスチジン88番残基のプロトン化状態とその状態に依存する水素結合ネットワークの詳細が明らかになった。この水素結合ネットワークは単量体・単量体間と二量体・二量体間の相互作用に関わっており、この結果から、酸性化によるヒスチジン88番残基の二重プロトン化がその水素結合ネットワークを破壊しTTR四量体の解離を引き起こすことが示唆された。また、酸性pHでのX線結晶構造との比較から、TTRのpH感受性の要因となる3つのアミノ酸残基が同定された。我々の中性子結晶構造モデルは、アミロイド症に関連する分子構造安定性を理解する上での手掛かりとなる。
二澤 宏司*; 米田 安宏; 上野 剛*; 村上 博則*; 岡島 由佳*; 山本 健一郎*; 仙波 泰徳*; 上杉 健太朗*; 田中 義人*; 山本 雅樹*; et al.
Journal of Synchrotron Radiation, 20(2), p.219 - 225, 2013/03
被引用回数：12 パーセンタイル：54.28(Instruments & Instrumentation)シリコン(111)結晶を用いた放射光X線のサジタル集光を行った。結晶弯曲時に生じるアンチクラシカル歪みを軽減するために溝型結晶を用いたが、この結晶には理想的な凹面曲げを実現するために結晶の外形寸法に黄金比と呼ばれる律速があると信じられてきた。しかし、我々は、この従来の黄金比を大きく逸脱するアスペクト比の結晶においても良好なサジタル集光が可能であることを示した。理論上、偏光電磁石ビームラインの発光点サイズと同等のビームサイズまで集光可能であるため、この手法はタンパク構造解析などにも広く適用することが可能である。
八木 直人*; 松尾 龍人; 太田 昇*
Journal of Synchrotron Radiation, 19(4), p.574 - 578, 2012/07
被引用回数：1 パーセンタイル：7.11(Instruments & Instrumentation)単離した単一桿体外節からX線回折パターンが記録された。直径6
mのX線マイクロビームをリンゲル液内の外節に照射した。測定した回折パターンは、円盤膜に特徴的な規則性を持っていた。10次反射までを用いて計算した電子密度プロファイルは、円盤膜を構成する二重層に対応しており、膨張による円盤膜構造とプロファイルの変化は先行研究の結果と一致していた。5
10
Gyの照射をすると放射線損傷が顕著にあわられた。この値は液体窒素温度下の蛋白質の閾値よりも著しく低い。
斎藤 祐児; 福田 義博; 竹田 幸治; 山上 浩志; 高橋 直*; 浅野 芳裕*; 原 徹*; 白澤 克年*; 竹内 政雄*; 田中 隆次*; et al.
Journal of Synchrotron Radiation, 19(3), p.388 - 393, 2012/05
被引用回数：101 パーセンタイル：97.06(Instruments & Instrumentation)SPring-8の原子力機構専用軟X線ビームラインで、実験ステーションの性能向上のため真空封止型ツインヘリカルアンジュレータを導入し、その高度化を行った。新光源は、高速円偏光反転機能を有し、軟X線磁気円2色性(XMCD)測定の精度及びデータの取得効率の大幅な向上をもたらした。10T超伝導マグネットを用いた常磁性体-US
のXMCDデータの測定結果を示すことにより、本ビームラインの性能及び発展の可能性について記述する。
愛甲 一馬*; 唐木 淳志*; 松井 利之*; 岩瀬 彰宏*; 佐藤 隆博; 高野 勝昌*; 江夏 昌志; 齋藤 勇一; 神谷 富裕; 大河内 拓雄*; et al.
Journal of Synchrotron Radiation, 19(2), p.223 - 226, 2012/03
被引用回数：7 パーセンタイル：36.7(Instruments & Instrumentation)FeRh thin films were irradiated with 10 MeV iodine ion microbeam to produce the lateral magnetic modification in micron-meter scale. Two-dimensional magnetic dot arrays with the dimension of approximately 24 m
as well as 1010 m were successfully produced on the FeRh surface, which was observed by magnetic force microscopy. The results of the photoelectron emission microscopy combined with X-ray magnetic circular dichroism reveal that the easy axis of the magnetization of the ion beam irradiated ferromagnetism in the FeRh thin films lies in the film planes along the 
001
direction of the MgO substrates.
Fe-Mssbauer spectroscopy using a nuclear Bragg monochromator and its application to the study of magnetic thin films三井 隆也; 増田 亮*; 瀬戸 誠; Suharyadi, E.*; 壬生 攻*
Journal of Synchrotron Radiation, 19(2), p.198 - 204, 2012/03
被引用回数：20 パーセンタイル：66.69(Instruments & Instrumentation)メスバウアー分光を単結晶基板上のナノ構造体に適用する場合、RI線源による従来のメスバウアー分光では低温測定や磁場・電場中等の実験環境に対する制約が多く、低プローブ濃度試料の測定などは困難である。それを補う手法として全反射配置の測定が有望視され、基礎的研究が数多く実施されてきたが、指向性の全くないRI線源では強度が得られず、実用化されなかった。最近、われわれは、Feを富化した反強磁性体完全単結晶を用いることで、放射光からRI線源の10万倍以上の輝度を有する高輝度メスバウアービームの生成に成功した。本ビームを全反射メスバウアー分光に適用すれば、ナノ材料の局所分析技術を格段に発展させることができる。われわれは、高輝度メスバウアービームを利用して、Feを90%富化した場合と自然鉄(Fe:2%)で製作した場合の鉄薄膜の全反射スペクトル特性を調べることで電子散乱と核共鳴散乱及び許容な核遷移間の干渉効果がスペクトル形状に与える影響を明らかにした。本論文では、上記の実験に加え、同位体置換法を併用した磁性薄膜の表面界面の単原子層レベルでの磁気構造解析法について述べる。
安居院 あかね; 櫻井 浩*; 田村 拓郎*; 倉知 俊誉*; 田中 真人*; 安達 弘通*; 河田 洋*
Journal of Synchrotron Radiation, 17(3), p.321 - 324, 2010/05
被引用回数：16 パーセンタイル：60.02(Instruments & Instrumentation)磁気コンプトン散乱強度には電子のスピン成分のみが寄与することが知られている。われわれは、この特色を利用し、その磁場変化から磁性電子の「スピン選択ヒステリシス」を観測することを試みた。試料はTb
Co
アモルファス膜を試料としテスト実験を行った。磁気コンプトン散乱実験はKEK-PF-AR・NE1Aの50keVの(楕)円偏光X線を試料に照射し、試料温度は室温で行った。磁場は超伝導マグネットを用い膜面垂直に印加した。散乱強度の磁場依存性測定は-2T
2Tの範囲で60秒積算ごとに磁場を反転させ計測した。この方法によって磁気コンプトン散乱強度の磁化曲線を測定することができた。この測定はスピン磁気モーメントを選択的に測定する方法として薄膜試料でも十分な検出精度があることが示された。
本庄 栄二郎; 玉田 太郎; 安達 基泰; 黒木 良太; Meher, A.*; Blaber, M.*
Journal of Synchrotron Radiation, 15(3), p.285 - 287, 2008/05
被引用回数：5 パーセンタイル：29.74(Instruments & Instrumentation)われわれは薄板状にしか結晶化しないhaFGFの分子間接触部位を改善し結晶成長を制御することを試みている。haFGFのX線結晶構造から結晶学的に対称な位置関係にあるhaFGF分子の分子間接触部位にはGlu81の側鎖が近接して存在しており、この電荷の反発が分子間相互作用を乱している可能性が考えられた。このGlu81の側鎖が分子間相互作用に関与しているかどうかを調べるため、われわれはGlu81をAla, Val, Leu, Ser及びThrに置換したhaFGFの変異体を作成した。このGlu81の側鎖が分子間相互作用に関与しているかどうかを調べるため、われわれはGlu81をAla, Val, Leu, Ser及びThrに置換したhaFGFの変異体を作成した。それぞれの変異体について蟻酸を用いて結晶化を行ったところ、Ala, Val及びLeu変異体は野生型同様薄板状の結晶成長が見られたが、Ser及びThr変異体の結晶は野生型よりもより厚みが増していた。これらの変異体について1.5分解能のX線構造を解いたところ分子間接触部位に存在するSerの水酸基が沈殿剤である蟻酸を介して水素結合を形成していることがわかった。このような分子間接触部位改変の試みは中性子結晶構造解析のための大型結晶育成に寄与すると考えられる。
SCC device for synchrotron radiation diffraction experiments and application using an austenitic stainless steel山本 厚之*; 中東 重雄*; 寺澤 倫孝*; 三田村 徹*; 秋庭 義明*; 山田 孝幸*; Liu, L.*; 菖蒲 敬久; 椿野 晴繁*
Journal of Synchrotron Radiation, 13(1), p.14 - 18, 2006/01
被引用回数：5 パーセンタイル：29.76(Instruments & Instrumentation)原子炉内シュラウドや再循環系配管で発生する応力腐食割れの機構解明を行うために、沸騰水中型原子炉と同じ環境である高温高圧水中下におけるオーステナイト系ステンレス鋼SUS316Lを用いた応力その場観察測定のための技術開発を行った。独自に開発したオートクレーブ内に鍵状に作成した試験片を固定し、沸騰水を流すことで高温高圧環境を模擬させた。このオートクレーブには10mm厚のサファイア窓があり、ここから高エネルギー放射光X線を入射、及び出射できる。このようにして、試料に内在する応力をsin
法で観測することに成功した
村松 康司; 上野 祐子*; 佐々木 貞吉; Gullikson, E. M.*; Perera, R. C. C.*
Journal of Synchrotron Radiation, 8(2), p.369 - 371, 2002/03
被引用回数：2 パーセンタイル：20.28(Instruments & Instrumentation)新しい分光測定手法の開拓を目指し、モニターするX線の発光過程を識別した蛍光収量X線吸収スペクトル測定を試みた。分光測定はAdvanced Light Sourceの回折格子軟X線発光分光装置を用いて行い、位置敏感型検出器のウインド幅を各発光過程のX線スペクトル幅にあわせて調整することにより発光過程を識別した吸収スペクトルを得た。具体的には、グラファイトとh-BNにおける共鳴弾性X線と蛍光X線を区別した吸収スペクトルと、NiOのNiL吸収端においてL線とL線を区別した吸収スペクトルを測定した。これにより、発光過程識別X線吸収分光法によって内殻励起における発光励起緩和過程及び電子構造に関する情報が得られることを示した。
米田 安宏; 松本 徳真; 古川 行人*; 石川 哲也*
Journal of Synchrotron Radiation, 8(1), p.18 - 21, 2001/08
被引用回数：41 パーセンタイル：85.19(Instruments & Instrumentation)X線の集光は全反射ミラー、フレネルレンズ、湾曲結晶などを用いて行われている。SPring-8の偏光電磁石ビームラインでは集光する放射光X線の発散角が非常に大きく集光光学素子のアパーチャーが広いものが必要で、また高エネルギーX線の集光を行わねばならないことから湾曲結晶によるサジタル集光がベストの集光方法である。しかし従来のサジタル集光では20keV以上の高エネルギー領域での集光特性が悪くSPring-8で使うためには新たな結晶湾曲装置を開発する必要があった。そこでSPring-8標準二結晶分光器に取り付けられるようなコンパクトな湾曲装置を開発し、そのテストを原研ビームラインBL14B1で行った。その結果、60keVのX線をも集光することができた。このような高エネルギー領域でのサジタル集光は世界的にみても例がなく、さらにエネルギーを変えた時のビーム位置が非常に安定しており、ダイナミックベンディングも可能である。
excitationWu, G.; 馬場 祐治; 関口 哲弘; 下山 巖
Journal of Synchrotron Radiation, 8(Part.2), p.469 - 471, 2001/03
酸化モリブデンにMo 2p領域の放射光軟X線を照射し、光励起による脱離イオンを測定した。質量分析の結果、脱離イオン種のほとんどはO
イオンであった。全電子収量で測定したX線吸収端微細構造スペクトル(XANES)におけるMo 2p→Mo 4d共鳴吸収ピークには、配位子場分裂によるt
及びe
の2つの構造が認められた。脱離イオン強度の光エネルギー依存性を測定したところ、e状態へ励起において脱離イオンの増大が観測された。これは、dxy,dyz,dzxからなるt状態が
*機動的性質をもつのに対し、dz,dx-yからなるeg状態が
*軌道的性質をもつため、*軌道の反結合的性質には速いMo-O結合解離が起こったと考えられる。以上の結果は、酸化物のようなバルクの固体においても、特定の内殻軌道から非占軌道への共鳴励起により、選択的な結合解裂が起こることを示している。
-edges吉越 章隆; 安居院 あかね; 中谷 健*; 松下 智裕*; 斎藤 祐児; 横谷 明徳
Journal of Synchrotron Radiation, 8(Part2), p.502 - 504, 2001/03
高分解能回折格子分光器とアンジュレーターを組合せたSPring-8軟X線ビームライン(BL23SU)において、Siの吸収端以下の低エネルギー領域におけるXAFS(NEXAGS, EXAFS)研究を開拓したので報告する。XAFS研究は、約1800eV以上では結晶分光器、1200eV程度までの軟X線領域は、回折格子分光器が利用されてきた。1200eV1800eVのエネルギー領域は、技術的な問題から、XAFS測定が困難であった。250eV2.0keVの軟X線領域には、原子番号が14以下のC, N, O, F, Na, Mg, Al, Siなどの軽元素の吸収端及びそのほかの元素のL吸収端がある。これらの元素を含む物質は、表面科学,生物科学,物性科学などの基礎科学の分野で重要であるばかりでなく、工業用材料としてもさまざまな分野で利用されている。これらの元素を含む物質科学研究へXAFSを応用したときの波及効果は計り知れない。今回、電子デバイスプロセスの保護膜として重要な化学処理によって形成されたSi基板上の酸化膜の構造及び電子状態を、Si 吸収端XAFSによって明らかにしたので、XAFS-11において報告する。
